رمز خود را فراموش کرده اید ؟

آنالیز پوشش‌ها به وسیله‌ی طیف‌سنجی رامان

  توصیف کاربرد  

·         کلید‌واژه‌ها: طیف‌سنجی رامان، پوشش پلیمری، لایه‌های نگه دارنده

·         تکنیک مورد استفاده:

o        طیف‌سنجی رامان

·         حوزه کاربردی:  

o        صنایع تولید پوشش

o        شیمی

o        پلیمر

 

شرح کاربرد

با استفاده از میکروسکوپ رامان آپوس تکسان می توان پوششهای مختلف را به صورت شیمیایی شناسایی کرد. این سیستم برای گسترهای از مطالعات از تحقیقات بنیادی در مورد مواد تشکیلدهنده گرفته تا کنترل کیفیت محصولات نهایی و آنالیز شکست مورد استفاده قرار میگیرد.

طیف‌سنجی رامان ابزاری ایدهآل برای مطالعه پوشش­هاست.

·         ویژگی‌های این طیف‌سنجی شناسایی یکپارچه غالب انواع ماده را فراهم می­کند.

-        آلی و معدنی

-        بلورین و آمورف

-        جامدات (از جمله تفکیک آلوتروپ و پلی تایپ) و مایعات

·         از طریق پروفایل­های عمقی و نقشه­های دوبعدی و سه بعدی، اطلاعاتی در رابطه با توزیع فضایی مواد ارائه می­دهد و می­تواند حالت­های زیر میکرومتر را مشخص نماید.

·         برای اندازه­گیری­های در محل ((in situ و خارج از محل (ex situ) استفاده می­شود.

·         می­تواند نقشه­ای از انحنا، ناهمواری و زبری سطوح ارائه دهد.

·         چنانکه پوشش در حین واکنش یا تعامل با محیط منبسط یا منقبض شوند، میکروسکوپ به صورت خودکار فوکوس را حفظ کرده و اطلاعات خوبی از پوشش­ها فراهم می­کند.

·         با استفاده از یک روش غیرمخرب و غیرتماسی است.

·         اطلاعات طیفی پلیمرها و مواد معدنی (و غیره) موجود است.

·         نتایج می­تواند با ماتریس­هایی، مانند برآورد کسری و آمار ذرات اندازه گیری شود.

·         مواد ناشناخته با الگوریتم­های آماری چندمتغیره قدرتمند آنالیز می­شوند.

 

این مقاله کاربرد از روش میکروسکوپی رامان را برای بررسی پوششهای مورد استفاده در فولاد گالوانیزه مورد بررسی قرار خواهد داد. در این پژوهش نمونه شامل لایههای پرایمر(تقریباً 10 میکرومتری) و رنگ (تقریباً 20 میکرومتری) برروی فلز روی است. نمونه قبل از آنالیز توسط میکروسکوپ رامان به وسیله پرتو یونی برش زده میشود. ذرات را میتوان در لایه رنگ مشاهده کرد

آنالیز پوشش‌ها به وسیله‌ی طیف‌سنجی رامان

 

آنالیز یک ذره درون لایه رنگ

در میکروگراف نوری ذرات درون لایه رنگ قابل مشاهده هستند. یکی از آنها با اندازه گیری نقطه ای رامان آنالیز شد. به دلیل قابلیت فوکوس بالای میکروسکوپ رامان، بدون تاثیر قابل توجهی از رنگ اطراف آن، طیف حاصل به طور عمده از قسمت انتخاب شده است.

 طیف حاصل با پایگاه داده های طیفی پلیمرها مقایسه شد و مشخص شد که بیشترین شباهت را به فتالات ها به ویژه پلی(دی آلیل ایزوفتالات)، DAIP، دارد.

نقشه برداری شیمیایی لایه پرایمر 

اجزای لایه پرایمر نیز آنالیز شدند. یک منطقه mm40 × mm12 با استفاده از یک اندازه گام mm2/0 نقشه برداری شدنقشه حاصل با استفاده از تجزیه و تحلیل اجزای اصلی آنالیز شد که داده ها به صورت خودکار به اجزای متفاوتی تجزیه می شوند.

 

شکل  3  مقایسه طیف ذرات با سه مورد از منطبقترین طیفها در پایگاه اطلاعات طیفی پلیمرها.

اجزای اصلی به شرح زیر شناسایی شدند:

 

سپس یک تصویر با اجزای کدگذاری شده توسط رنگ تولید شد. تصویر توزیع مواد را نشان می­دهد و می­تواند با ویژگی­های قابل مشاهده در میکروگراف نوری مقایسه شود. این تصویر نشان می­دهد که پلیمر فتالات (ارغوانی) عمدتاً در لایه رنگ وجود دارد، درحالیکه پلیمر فتالات دیگر (سبز) در هر دو لایه پرایمر و رنگ موجود است. TiO2 (زرد/ قرمز) عمدتاً در پرایمر موجود است. کربنات (فیروزه­ای) در سطح تماس بین فلز و پرایمر قرار دارد که احتمالاً کربنات روی (ZnCO3) است. این لایه نازک (کمتر از 5/0 میکرومتر) تنها به دلیل حساسیت بالا و رزولوشن فضایی بالا قابل تشخیص است.

 

شکل  4  :تصویر رامان لایه پرایمر. جز اصلی 7 مربوط به یک لایه نازک بین پرایمر و پوشش روی است (درون بیضی سیاه قابل مشاهده است).

نرم افزار میکروسکوپ رامان (محیط رامان مبتنی بر ویندوز) قابلیت تعیین ذره گسترده­ای دارد که برای آنالیز آناتاز TiO2 در لایه پرایمر استفاده می­شود. حداقل مربعات مستقیم کلاسیک (DCLS) برای تولید یک تصویر که محل آناتاز را می­دهد، استفاده می­شود. سپس ذرات شناسایی و آنالیز اندازه انجام می­شود که اندازه ذره نسبتاً کوچک با قطر دایره معادل mm 9/0 را نشان می­دهد.

 

نتیجه‌گیری

میکروسکوپ رامان یک ابزار آنالیز جامع پوشش‌ها با  قابلیت‌های زیر است:

 

میکروسکوپ رامان آپوس تکسان را می­توان به سادگی برای مطالعه رنگ­ها و پوشش­ها استفاده کرد

آپوس یک ابزار ایده­آل برای مطالعه پوشش­هاست.

§         میکروسکوپ رامان تحقیقاتی

§         حساسیت بالا برای تشخیص مقادیر کم مواد

§         طیفی از نقشه برداری­های سریع که می­تواند سطوح منحنی، ناهموار و زبر را نشان دهد.

§         رزولوشن فضایی بالا برای بررسی دقیق جزئیات کوچک

§         پایگاه داده­های طیفی پلیمر و مواد معدنی ( وغیره) موجود است.

نتایج می­تواند با ماتریس­هایی، مانند برآورد کسری و آمار ذرات اندازه گیری شود.

بالا